Nuevas estrategias de tratamiento de muestra para la determinación de contaminantes orgánicos en matrices medioambientales

Resumo

[ES] El objeto general de esta memoria consiste en proponer y desarrollar nuevas estrategias de tratamiento de muestra para la determinación de contaminantes orgánicos en matrices medioambientales. En muchos casos, cuando se trabaja con diferentes matrices, tales como aguas o suelos, es necesaria la utilización de técnicas de pretratamiento de muestra previas al análisis instrumental, cuyo objetivo principal es aislar los analitos de interés del resto de componentes presentes en la matriz original. Normalmente, esta etapa es la más compleja del proceso analítico y donde se comete un mayor número de errores. Consecuentemente, cuanto menor sea la manipulación de la muestra en la misma, mayor será la calidad de los resultados obtenidos. Dentro de esta tendencia se engloban las metodologías propuestas en este trabajo. En cuanto a las muestras estudiadas, se han considerado diferentes matrices ambientales: aguas y suelos. Respecto a los analitos determinados, su selección se ha llevado a cabo en base a su demostrada toxicidad para el medio ambiente (clorofenoles, compuestos volátiles halogenados o clorobencenos), o a la falta de información de su efecto en el medio ambiente (contaminantes emergentes, compuestos farmacéuticos o pertenecientes a productos de cuidado personal). Los objetivos metodológicos de este trabajo se centran en el estudio de las posibilidades analíticas de: - El acoplamiento de un generador de espacio de cabeza con un inyector de temperatura programada. - La utilización de reacciones de derivatización en medio acuoso para el aumento de la volatilidad de los analitos en estudio en el acoplamiento HS-GC. - El uso combinado de cromatografía de gases rápida con la introducción de muestra mediante el modo de inyección con eliminación del disolvente, permitido por el inyector de temperatura programada. - La utilización combinada de la extracción por adsorción en barra agitadora (Twister) con reacciones de derivatización in situ en muestras de agua y de suelos. - La aplicación de la técnica de pretratamiento de muestra QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Simple), basada en la extracción con disolventes asistida por sales (salt assisted liquid-liquid extraction, SALLE) para la extracción de compuestos orgánicos clorados en muestras de suelos. Con el fin de estudiar las posibilidades analíticas de las metodologías propuestas, se han puesto a punto varios métodos destinados a la resolución de problemas ambientales concretos: - Determinación de clorofenoles en muestras acuosas mediante el uso simultáneo de una reacción de derivatización in situ y un inyector de temperatura programada en el acoplamiento espacio de cabeza-cromatografía de gases (HS-GC). - Determinación de ibuprofeno en muestras acuosas mediante el acoplamiento HS-GC con un inyector de temperatura programada y una reacción de derivatización in situ. - Optimización de una reacción de derivatización con la utilización de carbodiimidas para la determinación de ibuprofeno en muestras acuosas, utilizando generación en espacio de cabeza. - Determinación de parabenos, triclosán y metil triclosán en muestras acuosas y suelos, mediante la utilización combinada de la extracción por adsorción en barra agitadora (SBSE) y reacciones de derivatización in situ, y posterior análisis por cromatografía de gases y espectrometría de masas. - Desarrollo de una simplificación del método QuEChERS para la extracción de compuestos clorados en muestras de suelos. - Determinación de compuestos halogenados volátiles y clorobencenos en muestras de suelos mediante una versión modificada de QuEChERS-cromatografía de gases y detección mediante captura electrónica.